鄭州寶晶電子科技有限公司的LC-2000高效液相色譜儀樣品前處理測定方法
1．流動相比例調整：
由于我國藥品標準中沒有規定柱的長度及填料的粒度，因此每次新開檢新品種時幾乎都須調整流動相（按經驗，主峰一般應調至保留時間為6~15分鐘為宜）。所以建議第一次檢驗時請少配流動相，以免浪費。弱電解質的流動相其重現性更不容易達到，請注意充分平衡柱。
2．樣品配制：
①溶劑；
②容器：塑料容器常含有高沸點的增塑劑，可能釋放到樣品液中造成污染，而且還會吸留某些藥物，引起分析誤差。某些藥物特別是堿性藥物會被玻璃容器表面吸附，影響樣品中藥物的定量回收，因此必要時應將玻璃容器進行硅烷化處理。
3．記錄時間：
第一次測定時，應先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進一針，并盡量收集較長時間的圖譜（如30分鐘以上），以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數及是否還有雜質峰在較長時間內才洗脫出來，確定是否會影響主峰的測定。
4．進樣量：
藥品標準中常標明注入10ml，而目前多數HPLC系統采用定量環（10ml、20ml和50ml），因此應注意進樣量是否一致。（可改變樣液濃度）
5．計算：
由于有些對照品標示含量的方式與樣品標示量不同，有些是復合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標示，檢驗時請注意。
6．儀器的使用：
①流動相濾過后，注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。有請重新濾過。
②柱在線時，增加流速應以0.1ml/min的增量逐步進行，一般不超過1ml/min，反之亦然。否則會使柱床下塌，叉峰。柱不線時，要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去（或下來），勿急升（降），以免泵損壞。
③安裝柱時，請注意流向，接口處不要留有空隙。
④樣品液請注意濾過（注射液可不需濾過）后進樣，注意樣品溶劑的揮發性。
⑤測定完畢請用水沖柱1小時，甲醇30分鐘。如果第二天仍使用，可用水以低流速（0.1~0.3ml/min）沖洗過夜（注意水要夠量），不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是：對于含碳量高、封尾充分的柱，應先用含5~10%甲醇的水沖洗，再用甲醇沖洗。
⑥沖水的同時請用水充分沖洗柱頭（如有自動清洗裝置系統，則應更換水）。 |
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